Disolvente y síntesis orgánica intermedia: dietilentriamina DETA

Dietilentriamina DETA CAS 111-40-0 Solicitud:

1. DETA se utiliza principalmente como disolvente e intermediario de síntesis orgánica, se utiliza en la preparación de agentes de purificación de gases (para la eliminación de CO2), aditivos de aceites lubricantes, emulsionantes, productos químicos fotográficos, tensioactivos, agentes de acabado de telas, potenciadores de papel, agentes complejantes de carboxilo de amoníaco, sin cenizas. aditivos, agentes quelantes de metales, hidrometalurgia de metales pesados ​​y agentes de difusión de galvanoplastia sin cianuro, abrillantadores, resinas de intercambio iónico y resinas de poliamida. Se utiliza como agente de curado a temperatura ambiente para resina epoxi, con una dosis de referencia de 8 a 11 partes en masa, y la condición de curado es temperatura ambiente/24 h o 100 °C/30 min.

2. DETA se utiliza como agente de curado a temperatura ambiente para resina epoxi, con 11 partes de resina epoxi líquida, y el período aplicable de 50 g de complejo de resina es de 25 minutos (23 °C). Se utiliza principalmente para suministros de laminación, productos de fundición, adhesivos y revestimientos, etc., y la dosis general es de 5 a 10 partes. Este producto también se utiliza como disolvente para la preparación de purificadores de gas, aditivos para aceites lubricantes, emulsionantes, productos químicos fotográficos, tensioactivos, agentes de acabado de telas, potenciadores de papel, aditivos sin cenizas, agentes quelantes de metales, hidrometalurgia de metales pesados ​​y agentes de difusión de galvanoplastia sin cianuro. , abrillantadores, resinas de intercambio iónico y resinas de poliamida.

3. DETA se utiliza como agente de curado a temperatura ambiente para resina epoxi, la dosis de referencia es de 8 a 11 partes en masa y la condición de curado es temperatura ambiente/24 h o 100 °C/30 min. La temperatura de deflexión por calor del producto curado es de 90~125°C. También se utiliza en la fabricación de resinas de poliamida, resinas de intercambio iónico, tensioactivos, aditivos lubricantes, acabados de telas y productos químicos fotográficos. También se usa comúnmente como intermediario en síntesis orgánica, solvente, agente de purificación de gases, potenciador de papel, agente complejante de carboxilo de amoníaco, agente quelante de metales, abrillantador, etc.

Método de síntesis de dietilentriamina DETA:

1. Se prepara mediante el método de amonización con dicloroetano:Se alimentaron 1,2-dicloroetano y amoníaco a un reactor tubular para prensar amoníaco en caliente a una temperatura de 150-250 °C y una presión de 392,3 kPa. La solución de reacción se neutraliza con álcali para obtener una amina libre mixta, y el cloruro de sodio se elimina al mismo tiempo después de la concentración, y luego el producto crudo se destila a presión reducida para interceptar la fracción entre 195-215 °C para obtener el producto terminado. producto. Este método produce simultáneamente etilendiamina, trietilentetraamina, tetraetilenpentamina y polietilenpoliamina, que se pueden obtener controlando la temperatura de la columna de destilación para destilar la mezcla de aminas e interceptando diferentes fracciones para la separación.

Método de refinación: deshidratación con sulfato metálico sódico o cálcico anhidro y destilación a presión reducida. Si se mezcla piperazina, se puede separar azeotrópicamente del tetrapropileno.

2. Amonólisis:La bomba dosificadora alimenta respectivamente dicloroetano y agua con amoníaco a 1:(4~6)(mol), y el material fluye a través del mezclador de emulsificación y ingresa al reactor tubular. Se calienta a 130 °C en la sección de precalentamiento, la presión se mantiene a aproximadamente 4 MPa y el tiempo total de residencia del material en el reactor es de 2 minutos, que se descarga mediante la válvula de aguja y fluye hacia el recipiente de neutralización a través del catéter. .

3. Neutralización:Agregue una solución de hidróxido de sodio al 30% (10% de exceso según la cantidad de dicloroetano alimentado) al recipiente de neutralización, cuando el líquido de reacción de hidrólisis de amoníaco fluye continuamente hacia el recipiente de neutralización, la mayor parte del amoníaco liberado se descarga desde la parte superior del recipiente y introducido en el tanque de absorción de amoníaco para su recuperación para la reacción de amonólisis. Una vez completada la reacción de neutralización de cada lote, se traslada a la caldera de la torre de concentración y se calienta con una camisa para expulsar el amoníaco y evaporar la mayor parte del agua, y la temperatura en la parte superior de la torre es de 96~100 °C; En el proceso de concentración se precipita el cloruro de sodio, el cual es separado y filtrado por una caja desalinizadora; Cuando la temperatura en la parte superior de la torre está entre 100 y 110 °C, se recoge el destilado, que contiene una pequeña cantidad de etilendiamina, que puede concentrarse y recuperarse; El destilado a la temperatura superior de 110~118 °C es 30%~70% de etilendiamina cruda y 70% de producto de etilendiamina después de la destilación y concentración. Después de descargar el residuo del concentrador, se filtra el cloruro de sodio y el filtrado se divide en dos capas. La capa superior de aceite es una mezcla de productos de etilenamina y la capa inferior es una lejía concentrada, que se puede recuperar para la reacción de neutralización.

4. Fraccionamiento:La mezcla de etilenamina que se ha separado de la lejía se traslada al recipiente de la columna de rectificación, se fracciona a presión atmosférica y la etilendiamina obtenida se recoge cuando la temperatura en la parte superior de la columna es de 115~118 °C. Luego lleve a cabo el fraccionamiento al vacío, bajo un grado de vacío de 98,64 KPa, respectivamente, recoja la fracción de 90~140 °C en dietilentriamina, la fracción de 140~180 °C en trietilentetraamina, la fracción de 180~200 °C en tetraetilenpentamina, todo el destilado por encima de 200 ° C es polietileno poliamina; cuando la relación de dicloroetano y amoníaco es 1:6 (relación molar), según el método anterior, se puede obtener dietilentriamina que representa el 26% del rendimiento.

Dietilentriamina DETA Naturaleza y estabilidad:

Evite el contacto con óxidos, ácidos y humedad.

Líquido viscoso transparente, higroscópico, de color amarillo, con un olor acre a amoníaco. Soluble en agua, acetona, benceno, éter, metanol, etc., insoluble en n-heptano. Insoluble en éter. La solución acuosa es fuertemente alcalina y reacciona con ácidos inorgánicos u orgánicos para formar sales. Es fácil formar aglutinantes con sales de metales pesados. Es higroscópico y forma humo blanco en el aire. Corrosivo para el cobre y sus aleaciones. Combustible. Venenoso. Es un líquido corrosivo alcalino fuerte y la concentración máxima permitida en el sitio de producción es 1 mg/L. El equipo de producción debe estar sellado para evitar que funcione, funcione, gotee y tenga fugas. Los operadores deben usar equipo de protección y evitar el contacto directo con este producto.

Es químicamente fuertemente alcalino y reacciona con ácidos inorgánicos u orgánicos para formar sales. Es fácil formar complejos con sales de metales pesados. La reacción de acilación se produce con cloruro de ácido. Cuando se reacciona con ácidos grasos en una solución de xileno, el agua resultante se elimina mediante destilación azeotrópica. Al mismo tiempo, se calienta para generar 1-(2-aminoetil)-2-alquil Δ2-imidazolina.

La dietilentriamina sufre una reacción de adición con isocianato o tioisocianato para formar derivados de urea o tiourea. La piperazina se calienta con una matriz de níquel o alúmina activada.

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